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水果、蔬菜及制品有机物的分解方法 GB 12283—90

2018-01-23 09:23:28信息来源:衢州市农业农村局字体:[ ]

(经济作物-瓜果、蔬菜种植与产品)
  本标准等效采用国际标准ISO 5516—1978《水果、蔬菜及制品分析前有机物的分解—灰化法》和ISO 5515—1979《水果、蔬菜及制品分析前有机物的分解—湿灰化法》。

  1主题内容和适用范围
  本标准规定了水果、蔬菜及制品中有机物灰化分解方法和湿分解方法。
  本标准适用于水果、蔬菜及制品矿质元素分析前,有机物的灰化分解和湿分解后测定矿质元素的含量。

  2引用标准
  GB 12285水果、蔬菜及制品锌含量的测定
  第一篇
  水果、蔬菜及制品中有机物的分解—灰化法

  3原理
  样品经525±25℃进行干法灰化,使有机物质分解,酸溶解后矿质元素变成可溶态,然后进行定量测定。

  4试剂
  所用试剂均为分析纯,水均系去离子水或相应纯度的水。
  4.1盐酸(GB 622,ρ201.19g/mL)。
  4.2硫酸(GB 625,ρ201.84g/mL)。
  4.3硝酸(GB 626,ρ201.42g/mL)。
  4.4氯化铝溶液(m/v):
  称取氯化铝(AICI3·6H2O),7.9g,加水溶解后,定容至100mL。
  4.5 15%乙酸镁溶液(m/v):
  称取乙酸镁〔Mg(CH3COO)2〕15g,加水溶解后,定容至100mL。

  5仪器、设备
  玻璃器皿和蒸发皿使用前,用1+3热硝酸或1+3盐酸浸泡2~4h,然后洗净,晾干。
  5.1石英或瓷蒸发皿,直径为90mm。
  5.2固定在蒸发皿上的圆形无灰滤纸,中央有个直径为2~3mm小孔,再沿半径剪开。
  5.3无灰滤纸。
  5.4马福炉。
  5.5电热恒温水浴锅。
  5.6电热恒温干燥箱。
  5.7六联可调电炉。
  5.8电热板,开关控制或变温控制。
  5.9分析天平,感量0.001、0.0001g。
  5.10容量瓶,50、100mL。
  5.11移液管。
  5.12组织捣碎机。

  6试样制备
  6.1液体产品
  将试样充分摇匀,准确吸取5~20mL。粘稠或悬浊液体。用天平(5.9)称取5~20g,准确至0.001g。
  6.2果蔬酱制品
  将试样搅拌均匀,称取5~20g,准确至0.001g。
  6.3新鲜果蔬
  先把新鲜水果、蔬菜洗净,晾去水分(表面的),用四分法取可食部分,切碎,按比例加入一定量的水,捣成匀浆(5.12)。扣除加水量,称取约10~30g。
  6.4冷冻、罐头制品
  罐藏品应全部倒出,制成匀浆,称取5~20g;冷冻制品应先在密封容器中解冻,混匀,分取一部分,称取5~20g。
  6.5干产品
  样品经70~80℃烘烤至干,分取可食部分,粉碎过40目筛,称取1~2g,准确到0.0001g。

  7分析步骤
  将试样6放进蒸发皿中(5.1),对于含糖量高难以灰化的样品,加入1.5mL氯化铝溶液(4.4)或乙酸镁溶液(4.5),用玻棒搅匀,取小块滤纸(5.3)将玻棒擦净,放进样皿中,然后用带孔滤纸(5.2)将试样完全盖好。
  7.1试样干燥与炭化
  将蒸发皿置于沸水浴上(5.5)或105~120℃电热干燥箱内(5.6),蒸发干燥,注意调节温度,防止飞溅。蒸干后的试样皿转移到电炉(5.7)或电热板上(5.8),低温炭化(温度控制在200℃以下),视试样停止冒烟,全部变黑即可。
  7.2灰化
  将炭化后的样皿转入马福炉中,逐渐升温于525±25℃灼烧3h,取出残渣呈白色或灰白色即灰化完全。
  如仍有炭粒,加水少许湿润残渣,加硝酸数滴(4.3),放电炉上蒸发至干,重新放入马福炉内,直至灰化完全。
  7.3待测液制备
  冷却后,往样皿中加水稍许湿润残渣,沿皿壁加入1.0mL盐酸(4.1)或硫酸(4.2),再加水10mL,放进烘箱(5.6)内加热10min,使灰分溶解。然后转移到 50或 100mL容量瓶中(5.10),用水定容,待测。
  同一试样同时做两个平行测定。
  空白试验:用水代替试样,步骤与试样分解完全相同。
  第二篇
  水果、蔬菜及制品中有机物的分解—湿分解法

  8原理
  样品中有机物经酸分解后,使矿质元素变成可溶态,然后进行定量测定。

  9试剂
  本标准所用试剂均为分析纯,水均系去离子水或相应纯度的水。
  9.1硝酸(GB 626,ρ201.42g/mL)。
  9.2硫酸(GB 625,ρ201.84g/mL)。
  9.3过氧化氢〔HG 3—1082,30%(m/m)〕。
  9.4高氯酸(GB 623,ρ201.67g/mL)。
  9.5盐酸溶液,1mol/L
  准确吸取83.4mL盐酸(GB 622),用水稀释到1L。
  9.6 5%草酸铵溶液
  称取草酸铵(HG 3—976)25g,溶解于水,定容到500mL。测锡时使用。

  10仪器、设备
  所用玻璃器皿使用前用1+3热硝酸或1+3盐酸浸泡2~4h,然后洗净,晾干。
  10.1凯氏瓶,250mL。
  10.2分析天平,感量0.001、0.0001g。
  10.3六联可调电炉。
  10.4容量瓶,50、100mL。
  10.5刻度移液管。
  10.6组织捣碎机。
  10.7通风橱。

  11试样制备
  试样制备同本标准第6章规定的方法。

  12分析步骤
  12.1试样分解
  12.1.1硫酸-硝酸法
  12.1.1.1可溶性固体含量低于40%(m/m)的产品。
  把试样放入凯氏瓶(12.1)中,加25mL硝酸(9.1)和3.0mL硫酸(9.2),放置过夜。将凯氏瓶移到电炉(10.3)上,进行低温消煮,若泡沫产生太猛应中断加热,待剧烈反应过后,加热使样液尽快沸腾,并继续煮沸直到溶液呈现棕色。冷却,逐滴加入1~2mL硝酸,再煮沸。

  重复以上操作,当最后一次加硝酸溶液不再变棕色时,停止添加硝酸,继续煮沸到冒白烟并持续数分钟。如消解液保持无色、淡黄或浅绿色,表示已消解完全。冷却后,加15mL水于凯氏瓶中,煮沸到冒白烟,然后转移到50或100mL容量瓶中,加水定容。
  12.1.1.2可溶性固体含量高于40%(m/m)的产品。
  先按12.1.1.1步骤操作。如果滴加硝酸累积量超过10mL,消解液仍呈棕色。冷却,加入1~2mL过氧化氢(9.3)和几滴硝酸,先缓慢加热煮沸,而后提高炉温直到有棕色气体冒出。
  重复上面操作,直到溶液变为无色,继续煮沸赶尽硝酸,待冒白烟后再持续数分钟,以下操作同12.1.1.1。
  12.1.2硫酸-硝酸-高氯酸法
  高氯酸与氧化物、易燃物、脱水剂和还原剂接触易引起着火或爆炸,小心使用,切勿蒸干。
  12.1.2.1可溶性固体含量低于15%(m/m),淀粉含量较低的产品。
  把试样转入凯氏瓶中,加8mL硝酸煮沸,冷却后再加8mL硝酸,3.0mL硫酸和3.0mL高氯酸(9.4),放置在电炉上低温消煮,然后提高炉温,直到溶液变成无色或淡黄色,继续煮沸至冒白烟。为了赶尽残酸,加10mL水煮沸至冒白烟,冷却,加入15mL盐酸溶液(9.5),再煮沸至冒白烟。转移定容到50或100mL容量瓶中。
  12.1.2.2可溶性固体含量为15%~25%(m/m)或淀粉含量高的产品。
  往试样中加8mL硝酸煮沸,分解有机物。照此,重复处理2次,然后再加8mL硝酸,3.0mL硫酸和5mL高氯酸,煮沸。待溶液变成无色或淡黄色,以下操作按12.1.2.1步骤进行。
  12.1.2.3可溶性固体含量高于25%(m/m)的产品。
  往试样中加8mL硝酸,放置过夜煮沸。冷却,再加6mL硝酸煮沸,重复操作2次。冷却后加8mL硝酸,
  3.0mL硫酸和5mL高氯酸,煮沸直到溶液变成无色或淡黄色,以下按12.1.2.1步骤进行。
  12.2空白试验
  空白试验的操作与试样分解与12.1.1或12.1.2条完全相同,但不加样品。
  12.3特殊情况
  干产品,加水适量湿润样品,然后加酸消煮。
  含乙醇产品,称样后加水适量,煮沸到大部分水蒸发掉为止,再加酸消煮。
  测砷时,用水代替盐酸溶液煮沸,测锡时,加5%草酸铵代替盐酸溶液煮沸。
  原子吸收分光光度法测定矿物质元素时,可参照12.1.2方法消煮样品,但不加硫酸。


(信息来源:农业科学数据中心) 
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